相信小伙伴們對
卡爾費休全自動水份測定儀并不陌生,在化工、制藥、第三方等行業(yè)中,對原材料、部分成品和樣品中的游離水或結晶水的檢測中普遍使用。現(xiàn)就其使用過程中存在的試劑問題進行解答。
試劑的應用:
1、卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
2、目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
3、無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。
如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷,無終點,反應連續(xù)進行時,應該考慮到是否有副反應這個問題。當產(chǎn)生副反應時,其實只需要幾分鐘的反應,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
4、PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續(xù)反應,而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,卡爾費休全自動水份測定儀仍無終點出現(xiàn),應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。